燃燒一容量法，系將試樣在高溫(1250～1350。C)的氧氣流中燃燒生成的二氧化硫，用水吸收使成亞硫酸后，以碘標(biāo) 

準(zhǔn)溶液進(jìn)行氧化述涼滴定；或?qū)⒍�氧化硫用氧化劑（如過(guò)氧化氫）氧化成硫酸后，以堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行中和滴定。用碘滴定的容量法較普遍，雖然此法是經(jīng)驗(yàn)性的，但由于大口徑不銹鋼管的快速及適用范圍廣（硫含量0.01～0.35%），且準(zhǔn)確度能滿足一般要求，所以得到廣泛應(yīng)用，甚至被國(guó)內(nèi)外用作標(biāo)準(zhǔn)方法。

比色法，大致可分為：

硫以硫化物形式蒸出后與有機(jī)顯色劑顯色。例如，在鐵合金和一般的鋼鐵中，曾介紹將試樣用非氧化性酸直接溶解，并同時(shí)把硫（成硫化物）加熱蒸餾出；或以氧化性酸溶解試樣，使硫轉(zhuǎn)化成硫酸，大口徑不銹鋼管再在還原劑存在下加熱成硫化物蒸出，并吸收于氨性的氯化鎘溶液中，最后用對(duì)氨基二甲苯胺鹽酸鹽和三氯化鐵使與硫化物形成次甲基藍(lán)的色澤進(jìn)行比色[2,3J。本法是目前測(cè)定硫最靈敏且最佳方法之一，但鐵量不應(yīng)超過(guò)0.1克，否則硫不能全部轉(zhuǎn)化成硫化氫形式被蒸餾出，致使結(jié)果偏低。

與燃燒一容量法相同，硫以二氧化硫形式同有機(jī)試劑顯色。例如硫在高溫氧氣流中燃燒生成的二氧化硫，用氯化汞酸鈉溶液吸收，大口徑不銹鋼管生成物與甲醛縮合，縮合產(chǎn)物與褪色品紅作用產(chǎn)生紫紅色化合物進(jìn)行比色，據(jù)此可測(cè)定微量的硫C4J。本法雖比燃燒一容量法的靈敏度要高，但與容量法相同，若試樣在高溫下熔化不好，硫的轉(zhuǎn)化率不完全，測(cè)得的結(jié)果仍會(huì)偏低。

將硫氧化成硫酸根(S042)狀態(tài)后，以間接法測(cè)定出SOi2的量。目前還缺乏與S042直接顯色的有機(jī)試劑，但間接測(cè)定S042的方法較多。例如大口徑不銹鋼管在pH =4的醋酸鹽緩沖溶液中，加入氯冉酸鋇，使S042與之反應(yīng)生成硫酸鋇，此時(shí)定量放出的氯冉酸，經(jīng)過(guò)濾后，再用磷酸一磷酸鹽調(diào)節(jié)溶液的pH為1～2，即可進(jìn)行比色。與此相類似的方法是加入鉻酸鋇溶液，此時(shí)S042與鋇生成硫酸鋇沉淀，同時(shí)所放出的定量鉻酸，借二苯卡巴肼與之顯色并進(jìn)行測(cè)定。這些方法也不是很特效的，很多元素均干擾測(cè)定，而且靈敏度也不夠理想。

http://www.shaoyzx.com/Info/View.Asp?id=279