有鈰存在時(shí)，應(yīng)在不含磷酸的硫酸介質(zhì)中進(jìn)行釩的氧化還原操作，然后在滴定前加入磷酸，這樣鈰就不再參與反應(yīng)。磷酸的存在，大口徑不銹鋼管降低了鈰的氧化還原電位差，升高了釩的氧化還原電位差。硒和碲參與反應(yīng)，干擾釩的測(cè)定。

試劑

混合酸：于600毫升水中注入硫酸(比重1.84)120毫升，冷卻后加入磷酸(比重1.70) .100毫升，混合均勻。

硝酸：比重1.42。

高錳酸鉀：0.3%溶液。

亞硝酸鈉：2%溶液。

尿素：9%溶液。

N一苯基代鄰氨基苯甲酸溶液：0.2%。0.2克指示劑溶于100毫升含有0.2克碳酸鈉的沸水中。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02Ⅳ。大口徑不銹鋼管8克試劑溶于300毫升水中，小心地加入50毫升濃硫酸，再用水稀釋至1升，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)釩的滴定度用含釩量相當(dāng)?shù)臉?biāo)鋼確定。

分析手續(xù)

稱取試樣0.2～1,0克（按含釩量而定），置于250毫升錐形瓶中，加入預(yù)熱的混合酸60毫升（鎢高時(shí)可適當(dāng)多加2～3毫升磷酸，以便與鎢絡(luò)合），放在電爐上加熱溶解，待試樣全溶后，滴加硝酸至劇烈反應(yīng)停止。大口徑不銹鋼管繼續(xù)加熱至溶液清晰（若溶液不清需蒸發(fā)至冒硫酸煙），取下，加水50毫升，并以流水冷至室溫。往此溶液中滴加高錳酸鉀使呈穩(wěn)定的玫瑰紅色，靜置l～2分鐘以使釩氧化完全。隨后加10毫升尿素，仔細(xì)滴加亞硝酸鈉使紅色消失并過量1滴，充分搖動(dòng)錐形瓶，加指示劑3-4滴，大口徑不銹鋼管立即用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮綠色為終點(diǎn)。計(jì)算釩的百分率：

V%-型竽式中：T-1毫升硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于含釩的量，克；

礦——滴定試液所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液，毫升；

G-試樣重，克。

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