一、不銹鋼厚壁管中氫行為的試驗方法

鋼中氫行為是個范圍廣泛而又沒有一個公認的確切定義，一般說來，它是指氫在不銹鋼厚壁管中的擴散和集聚、溶解和逸出過程。主要是測試和計算氫在鋼中的溶解度、擴散系數(shù)、擴散激活能的變化、氫的集聚程度、氫“陷阱”行為等。氫對鋼性能的影響，也是氫的行為結(jié)果，這將在下一個問題中論述。

因為只有擴散氫才能參與氫行為過程，而在鋼中，一般是不含有擴散氫的。因此，進行氫行為的研究，其前提必須是使不銹鋼厚壁管中含有擴散氫，即首先對鋼進行滲氫。對鋼進行滲氫可采用電化學(xué)的及物理的方法。陰極電解滲氫是電化學(xué)方法滲氫；高溫、高壓及高溫高壓滲氫是物理方法滲氫�？梢圆捎萌芙夥�，也可以采用滲透法等。使用測定方法的不同，得到的氫行為數(shù)據(jù)也不同，反映的氫行為本質(zhì)也有區(qū)別。

由于氫行為的研究受到普遍重視，因此取得了不少成果，試驗方法也額多。但鋼中的氫行為具有復(fù)雜性、微觀性，因而人們的認識還很不夠。這里僅介紹幾種較成熟的試驗方法。

（一）氫的溶解法

陰極電解滲氫法

這是一種簡單的、應(yīng)用比較廣泛的方法。它的裝置極其簡單，就是一個電解槽或杯。內(nèi)盛5%的稀H2S04溶液，加入60mglL的硫睬[(NH2)：CS]。鉑電極接陽極，試樣接陰極以u．1A／Cffl2的電流密度進行電解滲氫。試樣表面用400#砂紙打光，長時間滲氫每小時去一次氧化膜。試樣形狀可以是圓棒，也可以是板狀。用板狀試樣的單面或雙面滲氫是常用的方法，計算也鞍簡單。下面主要介紹用雙面滲氫法來測定計算氫的擴效系數(shù)和擴散激活能的方法。

氫原子在鋼中的擴散，服從菲克第二定律滲氫過程中氫的分布隨時間變化的示意圖。在滲氫一開始(t>0)，兩個滲氫表面即達到飽和，試樣內(nèi)氫分布符合正弦分布。滲氫時間無限長時，試樣整個斷面上各點的氫濃度都將達到飽和濃度事實上，板厚1mm的珠光體鋼，連續(xù)滲氫2h就達到了飽和濃度。因此，此法可垌采測定氫的溶解度。

試樣初始氫濃度可認為將上式在整個板厚上積分，除以板厚d，得平均氫，上述方法測得的氫的溶解度、擴散系數(shù)及擴散激活能等，會受到測氫條件的影響。例如在室溫測氫，測得的為擴散氫；在高溫熔化時測氫，測得的為全部氫（如用SQM—l氣相色譜儀測氫）。前者排除了氫“陷阱”的影響，后者則受氫“陷阱”的影響。

2．高溫滲氫法

它是將試樣在高溫氫環(huán)境下滲氫，根據(jù)式(2-3)，這時氫的擴散系數(shù)提高。而根據(jù)式<2-1)，還使氫的溶解度增加。因此，高溫滲氫是一種快速滲氫的方法。

3．高壓滲氫法

它是厚壁不銹鋼管在室溫高壓氫環(huán)境中滲氫的方法。根據(jù)式(2-1)，可提高氫的溶解度。它也是一種快速的滲氫方法。

高溫滲氫法和高壓滲氫法與陰極電解滲氫法一樣，只是滲氫方法的不同，但可以用相同的方法來研究氫的行為及氫脆。

4．高溫高壓滲氫法

這是一種快速滲氫的方法，在高壓釜中進行。

上述這些方法都可用來測定氫在金屬中的溶解度，并利用氫溶解曲線計算出擴散系數(shù)（圖2。5及式2-15）及擴散激活能（式2-16），進而研究其它氫行為。

氫滲透法它是采用單面滲氫技術(shù)，即氫從一面滲入，從另一面逸出，在氫逸出側(cè)記錄氫的逸出曲線。在氫逸出側(cè)，氫開始逸出時闖比氫開始從滲入側(cè)滲入的時間滯后，這個滯后時間t a隨板厚的增加和“陷阱”的增加而增大。前已指出，氫“陷阱“就其捕獲氫的性質(zhì)可分兩類：可逆“陷阱”和不可逆“陷阱”。可逆“陷阱”所捕獲的氫在隨后的適宜條件下可以重新被釋放出來，并參與其它氫行為過程（包括氫脆過程等），而不可逸“陷阱”捕獲的氫被“陷阱”牢牢抓住，不參與不銹鋼厚壁管其后的氫行為過程（包括氫脆過程）。

（三）氫的放射性同位素照相法

當前，該技術(shù)大都采用氚自射線照相。它是將厚壁不銹鋼管樣晶在超重水（氚氧化合物）溶液中電解充氚f如同陰極電解滲氫），氚就在金屬表面吸附，溶入金屬，擴散到“陷阱”位置，被“陷阱”捕獲。通過氚放射線感光照相，得到氚在“陷阱”部應(yīng)的分布圖象。此法比較直觀，是一種定性研究氫“陷阱”行為的有效手段，目前尚無法定量描述。此外，由于此法的特殊性，還不能廣泛應(yīng)用。

（四）熱放氫法

熱放氫法是由我國著名金屬學(xué)專家李薰等在40年代開創(chuàng)的。到1972年南朝鮮學(xué)者Jai- Y-Oung Lee等人用載氣熱放氫術(shù)對鐵和鎳中的氫“陷阱”行為進行了大量的研究工作。這一方法是將滲氫試樣以一定的速度加熱升溫，“陷阱”中的氫獲得外來的能量，克服“陷阱”的能壘而逐漸釋放出來。溫度提高，釋放氫的速度提高。由于每種“陷阱”捕獲氫的能力是一定的，所以在一定受熱條件下，放氫速度和溫度關(guān)系曲線上就有一峰值出現(xiàn)，并由峰值的高低可以定性地估計“陷阱”捕獲氫的能力。由于“陷阱”的放氫過程受擴散過程所控制，因此改變試樣厚度和加熱速度均引起放氫峰值溫度的變化。試樣越厚，氫釋放出來的時間越長，放氫峰值溫度趨向高溫；加熱速度增加，試樣受熱時間減少，放氫峰值溫度也趨向于高溫。熱放氫術(shù)還可用來測定“陷阱”參數(shù)，通過加熱速度與放氫峰值溫度的關(guān)系，即利用它們的斜率，可得出氫“陷阱”激活能Ea(i/ro)= R(2-18)式中  r——加熱逮度；T�！�—放氫峰值溫度；R-氣體常數(shù)。通過改變滲氫溫度就可得到捕獲能（即“陷阱”與氫之間的相互作用能）E。，并由品格擴散激活能E。而得到“陷阱”附近的能量狀態(tài)情況。

由于熱放氫技術(shù)可直觀地把不同“陷阱”按放氫峰溫度高低而區(qū)分開，還可獲得一系列1陷阱”參數(shù)，因而被認為是研究氫“陷阱”的有效手段之一，得到廣泛的應(yīng)用。

二、不銹鋼厚壁管的氫脆試驗方法

（一）簡單拉伸

這是一種長期以來一直沿用的方法，即用含氫試樣及不含氫試樣，在緩慢的形變速率下拉伸至斷裂。對光滑試樣，用其斷面收縮率的變化率I來表征鋼材的脆化程度，把I叫做氫脆敏感性指數(shù)。I值越大，氫脆敏感性越大。其數(shù)學(xué)表達式如下

顯然對于每種厚壁不銹鋼管，都可能存在一個最嚴重脆他的形變速度，這個形變速度可能與氫在其中的擴散系數(shù)有關(guān)。試驗時，形變速度的選取應(yīng)是這個最脆化的情況，但作到這一點是困難的，一般應(yīng)選在25～0.8mmlmin,因為純鐵和低碳厚壁不銹鋼管的最嚴重脆化的形變速度就在這個范圍。

對缺口試樣，可以用其瞬時斷裂強度的變化率J來表示鋼材脆化程度（當然也必須在控制的形變速度下進行）：

對于缺口試樣，還可以用延時斷裂試驗，即給滲氫試樣一個恒定載荷進行拉伸。則可存

在兩個I臨界載荷或應(yīng)力。一個是瞬時斷裂應(yīng)力，Hq上臨界應(yīng)力（在此應(yīng)力下斷裂為瞬時斷裂，小予此應(yīng)力時為延時斷裂）；另一個是下臨界應(yīng)力，大于這個應(yīng)力時，試樣延遲一定時間后才斷裂，小于此應(yīng)力時就不斷裂。通常人們把下臨界應(yīng)力作為評定氫脆的標準，叫不產(chǎn)生斷裂的臨界應(yīng)力，一般叫臨界應(yīng)力。這樣，式(2-20)就可以用下式表示。

（二）三點彎曲試驗

對帶缺口的矩形斷面試樣進行三點彎曲的延遲斷裂試驗，也是常用的氫脆試驗方法。與

簡單拉伸相類似，它也可求得上臨界應(yīng)力用下臨界應(yīng)力，作為評定氫脆的與標準。當然，也可用如式(2-20)及式（2-21）類似的表達式表示。

（三）斷裂力學(xué)試驗法

采取常用的斷裂力學(xué)試驗法，如測定裂紋尖端張開位移的COD測定法。對滲氫試樣，它

同樣存在上臨界張開位移及下臨界張開位移。它們都可作為評定氫脆的標準。同樣，也可用

如式(2-20)及式(2-21)相類似的表達式，只不過是以O代替c而已。

（四）圓盤試樣試驗法

該試驗類似水壓膨脹試驗，是將圓盤加以密封，通以高壓氦氣及氫氣使之破壞，二種氣

氛下的破壞壓力分別為pfi。及pH2。厚壁不銹鋼管在通入氫氣時，由于氫的存在，其破壞時壓力下降，之大小來衡量材料的氫脆性。這個比值大于2時，認為材料有明顯的氫脆傾向。

在上述這些試驗方法中，以三點彎曲試驗的應(yīng)用較為普遍，這種試驗同樣可作斷裂力學(xué)試驗，而圓盤試樣試驗應(yīng)用較少，我國還未采用此法。

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