試劑

硝酸：比重1. 42。

硫酸：比重1.84;5：95。

磷酸：比重1.70。

王水。

高氯酸：60～70%。

亞硝酸鈉；3%溶液。

過氧化氫：3%溶液。

鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：見二安替比林甲烷比色法（B液）。

分析手續(xù)

稱取0.2～O.4克試樣置于250毫升燒杯中，不銹鋼厚壁管加15毫升王水微熱溶解后，加3一5毫升磷酸和5毫升濃硫酸，繼續(xù)加熱至冒硫酸煙，冷卻，加少量水溶解鹽類后移入100毫升容量瓶中。用水稀釋至刻度，搖勻，移取10毫升溶液二份于50毫升容量瓶中。

空白液：用硫酸(5：95)稀釋至刻度。

顯色液：加10毫升過氧化氫，“用硫酸(5：95)稀釋至刻度，搖勻，以空白液作比較，在420～440毫微米波長（或紫色濾光片）下進(jìn)行測定。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用標(biāo)準(zhǔn)鋼樣繪制，或以不含鈦之空白鋼樣組成的溶液作底液，加入不同量的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(B)，按分析手續(xù)進(jìn)行操作。

附注

本法適用于含鈦量在0.5%以上。

如試樣中含有釩，不銹鋼厚壁管則在空白液內(nèi)加入10毫升氯化鈉(2.4%)和10毫升過氧化氫，并以硫酸(1：9)稀釋至刻度。

試樣與標(biāo)準(zhǔn)曲線中磷酸的用量須一致。

本法酸度允許范圍較寬，在l～4N硫酸介質(zhì)中顯色均可，一般選用1～2Ⅳ。酸度不能太低，否則鈦易水解，生成白色膠體或沉淀，再用強(qiáng)酸調(diào)節(jié)也無效。酸度超過6N（硫酸）時，絡(luò)合物色澤較淺，并促使過氧化氫分解。

不能在鹽酸介質(zhì)中顯色，這是由于三氯化鐵的色澤很深，妨礙鈦的測定。

加入過氧化氫的量不宜過多，．否則在比色皿的壁上有氧氣泡放出，致使結(jié)果偏高。

高鉻的試樣，應(yīng)將鉻先氧化后以氯化鉻酰形式揮發(fā)除去，殘余的高價鉻用亞硫酸或亞硝酸鈉還原。在精確分析（包括含鉬量較高者）時，最好在5～10%硫酸介質(zhì)中用不銹鋼厚壁管試劑先將鈦沉淀分離出。